炸药材料1-第1章
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1。梯恩梯（TNT）
化学名为 2…4…6三硝基甲苯；也叫做a…三硝基甲苯。1863年由J。Wilbrand制得。1902年德国首先用TNT代替苦味酸（PA）装药。
TNT纯品为无色针状结晶；工业品为淡黄色鳞片状物。不吸湿；不溶水。易融于甲苯丙酮。熔点80。9度（军用的为80。2或80。4）晶体密度1。654g/cm3；爆发点457度（5秒）爆热4560kj/kg；爆速6920m/s；铅铸扩张值285cm3；撞击感度4％…8％。（10kg25cm）
2。黑索今（RDX）
化学名为 环三亚甲基三硝铵。1899年由TG。Henning首先合成；1922年证实它是一种炸药；开始应用于军事领域。
RDX为无色晶体；不吸湿；不溶水。易融于丙酮。熔点204。1度；晶体密度1。779g/cm3；爆发点230度（5秒）；爆热5760kj/kg；爆速8639m/s；撞击感度80％（10kg25cm）
3。奥克托今（HMX）
化学名为 环四亚甲基四硝铵。1941年G。F。Wright在生产RDX的杂质中发现。它比RDX具有更高的热安定性密度和能量；综和性能优于RDX。
HMX为无色晶体；不吸湿；不溶水。易融于二甲亚砜；熔点278。5度；晶体密度1。905g/cm3；爆发点327度（5秒）；爆热5900kj/kg；爆速9110m/s；铅铸扩张值486cm3；撞击感度100％（10kg25cm）
4。太安（PETN）
化学名为 季戊四醇四硝酸酯。1894年由B。Tollens制得；二战期间PETN由于性质稳定；威力大；成为重要的高能炸药之一。
PETN为白色晶体；不吸湿；不溶水。易融于丙酮。熔点142。9度；晶体密度1。76g/cm3；爆发点225度（5秒）；爆热6300kj/kg；爆速8300m/s；撞击感度100％（10kg25cm）
TNT的粗制
造梯恩梯原料是甲苯，硝酸和硫酸。
甲苯是无色，易于流动的液体，具有特殊气味在110℃时拂腾，比重为0．866（在20C时）。
梯恩梯的制造过程是由下列一些工序组成：
1）酸的制备
硝化甲苯用的混酸是由硫酸及硝酸在混合槽中制得的，该槽具有搅拌器和冷却用的蛇形管。（294克浓硫酸（密度1。84）和147克硝酸（密度1。42））混酸的成分是不同的：对硝化的最初几个阶段是用浓度较低的混酸，随后是用浓度较大的混酸。
2）甲苯的硝化
硝化甲苯可以在各种结构的硝化器中进行。最简单的结构是圆柱形的具有半球形底的器皿，该器皿装于衬套中并附有蛇形管（冷却和加热用）及搅动物料的搅拌器。为了控制反应，在硝化器中装有温度计。（通过漏斗缓慢的加入载有100克甲苯的 600CC烧杯中；通过电搅拌器把混合液充分搅拌，通过30…40摄氏度的冷水水浴。这种状态的混酸需要保持一到一个半小时。 继续搅拌一个小时，不过现在无需水浴。
3）梯恩梯的精制
硝化后获得的产物呈熔融状，依靠比重不同（熔融的梯恩梯的此重为1．5，而废酸的比重为1．72）用分离法使其与废酸分离。混合液可以放置一整个晚上，下层的混酸可以通过分液漏斗倒掉。用分离法将酸分离后，梯恩梯还须在洗涤装置内以热水来洗涤。用水洗过的 梯恩梯，即梯恩梯粗制品。
黑火药的实验室制备工艺
黑火药的组成部分：
硝酸钾75％，木炭15％，硫磺10％
黑火药的实验室制备工艺：
制造黑火药的整个过程是纯机械性质的，并且是由下列的一些工序组成：
1）磨碎工序：将火药组成成分的磨碎；
2）混合工序：三种成分的制备（混合）；
3）压榨工序：三种成分的压实（压榨）；
4）造粒工序：火药饼的造粒；
5）滚光工序：火药造粒后的滚光；
6）分类净化工序：火药滚光后的分类和净化；
7）混批包装工序：分类净化后的混合，分批和包装。
1）磨碎工序的操作规程：
进行磨碎工序是为了要使火药的组成部分变为小微粒状态，在这样的状态下就能使这些组成物密切地互相混合。组成物的磨碎是在装有青铜球的铁制转鼓中进行很久的时间（3—6小时）。在磨碎后将材料用筛子过筛，剔出铜球和末充分磨碎的部分，然后将它送住混合工序 去。
2）混合工序的操作规程：
三种成分的制备（混合）是为了均匀地混合组成物达到要求的比例。混合工序是最重要的工序之一，因为所制得的火药质量是依混合进行的仔细程度而定。这个工序有爆炸的危险，因此它是在装木球的木制特鼓中进行。
3） 压榨工序的操作规程：
三种成分的压实（压榨）可以用热压法进行，也可以用冷压法进行。
热压时，三种成分是在加热的压机上压实。 将装在特殊布袋的药放到水压机的钢平板之间，水压机是用110一115C的水蒸汽在其内部循环来加热的。然后用水压机的柱形活塞压榨平板，而在布袋内的火药就按压实。
冷压时，硝酸钾，硫磺，炭三种混合物最初是在滚碾机上加工，滚碾机是钢铁制的重的8吨的整块的辊子，辊子为碾盘上的连杆吊住。
当滚碾机转动时，辊子将药重磨并将其压实。
为了减少粉末和保证安全，用水把药洒湿。将在滚碾机上加工所得的火药饼制成小块，然后把药块再放在水压机（冷状态）上加压。
将在上述两种情况下压实时所得到的火药饼用木锤打成小块，然后将其送到火药造粒工序。
4）造粒工序的操作规程：
火药的造粒是在专们的造粒机上进行，使火药饼的碎块在两三对有沟纹表面的青铜轴间通过，即获得一定尺寸的火药粒。改变轴间的距离就可获得所需大小的药粒。
由于轴面摩擦和生成的大量粉末，因而造粒工序是很危险的。
5）滚光工序的操作规程：
造粒后得到的药粒有尖角并且表面粗糙。这样的火药在处理时是不方便的；当运输时由于振动，尖角将被折断，而药粒容易磨损。
为了去掉药粒的尖角，使其表面圆滑，降低其对摩擦的敏感度，填塞表面上的小孔，使火药粒的外表面致密并减少在运输时火药粒掉末，须进行火药的滚光。滚光是在有光滑内表面的木转鼓中进行或在皮转鼓中进行。
6）分类净化工序的操作规程：
滚光后，用适当尺寸的筛子将火药过筛，使合格的药粒和药块及粉末分开。
最后是在粗棉袋内将火药粒中的粉末清除去，布袋的两端是系在鼓形轮架子横板上。当架子转动时，约占布袋容积1／4的火药由布袋的下端落到上端，并再由上端落到下端，而药粒的表面就为布所擦净，一部分的粉末通过布孔撤到外面，一部分粉末就附着于布上。
火药的分类是为了最后地将合格的药粒与尺寸大的和尺寸小的药粒分开。在这个工序中是使用与所制的火药种类相适应的筛子（按孔的尺寸）。
7）混批包装工序的操作规程：
为了要得到物理化学和弹道性质均一的火药，须进行火药的混批，最初在小批中（昼夜批）进行，然后将几个小批混合为一总批，混批是在专门设备中进行。
火药混批后就进行包装。军用粒状火药是装入由粗棉布制成的底部为35公分见方，深为65公分的袋中，每袋装50公斤。将袋捆住并装入木箱中。
信管火药和导火索火药是包装于镀锌铁皮的箱中，每箱装75公斤，再将镀锌铁皮箱放到木箱内。猎枪用火药是装入厚纸盒中，每盒装500克。
氮化铅
制造氮化铅的原料为氮化钠和硝酸铅。
制造氮化摄的过程由下列几个工序组成：
1）制备氮化纳和硝酸铅的溶液；
2）制造氮化铅；
3）过滤和洗涤；
4）钝化和造粒；
5）烘干，
6）分类。
溶液的制备，就是将硝酸铅和氮化纳溶解于一定量的水中，以便能制得浓度为8％的硝酸铅溶液和10％的氮化钠溶液。工业氮化纳一般含有苏打杂质，为了从溶液中将它除去，而加入硝酸钙到镕液中。假如氮化钠具有碱性反应，则加入硝酸中和之。配制后将溶液过滤，以 除去机械杂质。
氮化铅的制造是将制好的溶液从计量器中倒入带有搅拌器的洋磁槽中——即沉淀器。在沉淀器中，先放入较反应需要量稍多的硝酸铅溶液，然后一面搅拌一面逐渐放入温度为18—22C的氮化钠溶液。反应结束后，使沉淀器中的内容物由橡皮管流入真空过滤器中。
把氮化铅在真空过滤器上过滤并以水洗，然后（为了加速去水过程，并准备下道工序）以乙醇和苯洗，用这种方法制得的氮化铅，因为系小结晶结构，在装填帽管时处理不便，所以要将它进行造粒。为此，在真空过滤器上将氮化铅用5％的溶于汽油内的石蜡溶液加以处理， 石蜡的加入量约为氮化铅的3~5％。然后将氮化铅移到筛上（每公分10个孔），并以贴在木柄上的橡皮板搓研。将得到的粒子放于真空干燥柜中，在温度为50C和真空度为50公厘水强柱下进行烘干。在造粒时进行氮化铅的钝化。
在使用前，氮化铅应进行筛选，就是用一公分8孔和25孔的筛子过筛，以分出粉末和结晶块（药团）。选出的药粒按用途使用，而粉末和结晶块则以苯浸湿并送去重制。
氮化铅的造粒是危险的，因此每次只能以少量来制造，并且每一个设备均需置于隔离的混凝土小室内或钢的防护板后面。
雷汞
制造雷汞的原料为：
金属汞（5克），62％的硝酸35毫升，96％的无水乙醇200毫升，在制白色雷汞时，应添加少量的盐酸和铜的刨屑或锉屑；蒸馏水，蓝色石蕊试纸，滤纸、漏斗 。
雷酸汞的实验室制备工艺：
溶解汞到硝酸中，
制出粗雷汞，
过滤和洗涤。
汞的溶解——制造硝酸汞的工序名称。这个工序是在长颈瓶中进行。向长颈瓶中倒入一薄层汞，然后倒入硝酸，少许盐酸并投入少量的紫铜屑。
装料后轻轻的搅拌混合物，将长颈瓶置于特殊的通风橱中， 慢慢加热混合物，在30一35摄氏度的温度下反应2—3小时， 直到汞溶解，这时溶液变绿色，有红棕色的有毒气体生成。
粗雷汞的制造是在厚壁圆底玻璃瓶中中进行的。将加热至50℃的乙醇倒入反应瓶中，并将长颈瓶中的硝酸汞也小心地倒进去。瓶中的反应进行得很剧烈同时放出热，因此，瓶中物质的温度在反应过程终结时达到85℃，并且有红棕色有毒可燃气体生成；整个反应过程要持 续到二小时。
雷汞成重沉淀物而析出。瓶中温度降低即表示反应已告结束。硝酸汞溶液和乙醇相互作用非常复杂，同时发生一系列的副反应。
制得的粗雷汞用过滤法使与母液分开，为此将反应瓶内容物倒入真空过滤器内或小心地用滤纸过滤出雷酸汞晶体；倒的工序是危险的，因此将瓶倒放在有导管的接受器上，而剩在反应瓶内的粗雷汞以喷射的冷水洗涤。在真空过滤器上的雷汞也需用水洗一次。（或用蒸馏水洗 涤晶体数次，直到用蓝色石蕊试纸测不出酸性为止）为了彻底洗去雷汞中残余的母液，包括对雷汞的安定性和制品的金属零件有害的各种杂质和酸，将雷汞和真空过滤器一起移入洗涤装置上，洗涤40一60分钟，水流是在不大的压力下从下方流过雷汞层。
将洗过的雷汞收集于玻璃罐中，注满水保存。使用雷汞制造药剂和装填信管时，须首先用真空过滤器从雷汞中滤出水分，然后在温度为50℃，真空度为50公厘，以热水加热的真空干燥器中进行干燥
黑索今（RDX）
化学名为 环三亚甲基三硝铵。1899年由TG。Henning首先合成；1922年证实它是一种炸药；开始应用于军事领域。
RDX为无色晶体；不吸湿；不溶水。易融于丙酮。熔点204。1度；晶体密度1。779g/cm3；爆发点230度（5秒）；爆热5760kj/kg；爆速8639m/s；撞击感度80％（10kg25cm）
黑索今是制造A，B，C系列混合炸药的重要原料，也可以直接装药，不过因为感度大，比较危险。现在我就来教大家合成黑索今。
方法一：直接硝解法
主反应（CH2）6N4＋6HNO3=（CH2）3（NNO2）3
副反应（CH2）6N4＋6HNO3=6CN2（ONO2）2=4NH4NO3
原料：乌洛托品（C。P）10g （0。071mol） 浓硝酸98％（C。P）110g（71。5ml）（1。71mol）
仪器：三口瓶（或高型烧杯）250ml一个，冰盐浴一个，电动搅拌机一台（或手动搅拌，不过比较辛苦），3号砂芯漏斗一个，加料漏斗一个，温度计一支。
制备过程：在装有搅拌器和温度计的反应容器中加入100g浓硝酸，置于冰盐浴中。开动搅拌，冷却至10度时开始加料，在15分钟内加完10克乌洛托品，控制反应温度为15…20度。加料完毕后继续保温搅拌15分钟，然后将硝化液缓慢倒入装有300克碎冰的容器中稀释，用玻璃棒进行搅拌，使稀释液温度保持在10度以下，碎冰融化后用3号砂芯漏斗抽滤，滤饼水洗至中性，在50…60度条件下烘干即得成品，得率81％左右（以乌洛托品计）
注意事项：
1、必须在12…15分钟内均匀加入乌洛托品，否则由于硝化反应过于激烈，致使反应物局部分解。
2、必须保证碎冰的清洁，否则容易将杂质带如黑索今中。
方法二：综合法（也叫醋酐法或KA法）
反应原理：（CH2）6N4＋4HNO3＋22NH4NO3＋6（CH3CO）2O=2（CH2NNO2）3＋12CH3COOH
原料：乌洛托品（C。P）10g； 浓硝酸98％（C。P）15ml；硝酸铵（C。P）18。7g；醋酐（C。P）62ml；
冰醋酸（C。P）18ml
仪器：三口瓶（或高型烧杯）250ml一个，滴定管50ml二支，水浴一个，2号砂芯漏斗一个
制备过程：将10克乌洛托品溶于18ml冰醋酸中，配成HA…ACOH溶液（溶液I）。将18。7g硝酸铵溶于15ml浓硝酸中配成NH4NO3…HNO3溶液（溶液II）。向反应容器中加入62ml醋酐，搅拌升温至60…65度，将I、II号溶液匀速加入，约15分钟加完。加料过程中保持II号溶液稍先于I号溶液。继续在60…65度保温搅拌15至30分钟，然后降温至20度，用水稀释反应液到30％…50％醋酸浓度后过滤。水洗滤饼至中性，在50…60度条件下烘干即得成品。
…
补充一下：总得率70％…75％。
注意事项：
在配制溶液时需在热水浴中加热震荡，使固相溶解加快，并使溶液迅速呈均一相。
以上两种制备RDX的方法成本都比较高，直接硝解法要用大量的98％硝酸，而且98％硝酸很难弄到。醋酐法也要用大量的醋酸和醋酐，不过比较容易弄到。得率也高，所以建议采用醋酐法。
以上两种制备RDX的方法，对仪器的要求不高。除了反应容器和温度计、加热或制冷设备是必备的，其他的都可以因陋就简：电动搅拌可以用手动，不过比较累。砂芯漏斗可以用布氏漏斗或普通漏斗替代。加料漏斗和滴定管可以用大试管或小烧杯替代，不过要注意加料均 匀。在反应容器的选择方面，我个人认为高型烧杯要比三口瓶好，更容易控制反应过程。
整个反应过程没什么危险，不会爆炸。不过要做好个人防护，戴上橡胶手套，防止浓酸对手的伤害。
ps
黑索金的实验室制备工艺
黑索金的制造过程是由下列工序组成：
1）环六次甲基四胺（乌洛托品）的硝化，
2）黑索金的沉淀，
3）黑索金的洗涤，
4）黑索金的干燥。
硝化环六次甲基四胺（乌洛托品）是在硝化器内用硝酸来实现的。反应温度约保持在20C。硝酸要用得很多＇一份环六次甲基四胺（乌洛托品）需12—18份硝酸（以重量计）＇。
将硝化器的含物移入稀释器中，放入大量的水，以便能完全析出溶于过剩硝酸中的黑索金）。
将弱硝酸和悬浮在其中的黑索金放到真空漏斗上，此时黑索金就与酸分离，并用少量的水洗涤之。用真空器去水后，将黑索金连同真空漏斗送去水洗。
将黑索金放在有搅拌器的槽中，用冷水和热水洗几次洗去残余的酸。
在热洗后，仍在原槽中加入钝化剂及染料进行黑索金的钝化。
洗好的黑索金在真空漏斗上去水，烘干并包装。
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